кипения, замерзания и др. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и представляют собой методы качественного анализа.

В соответствии со стандартом (ГОСТ какой? ) по степени чистоты реактивы делятся на:

а) химически чистые (х.ч.), б) чистые для анализа (ч.д.а.), в) чистые (ч.) и другие.

Для лабораторных работ по органической химии используются вещества с маркировкой х.ч. и ч.д.а.

4.1 Очистка твердых веществ

Очистка твердых веществ от примесей является частным случаем более общей задачи – разделения твердых смесей органических соединений. Применяются различные методы разделения и очистки твердых смесей, выбор метода определяется свойствами веществ, подвергаемых разделению или очистки, характером примесей, степенью требуемой чистоты, а также экономичностью метода.

Очистка и разделение твердых веществ могут осуществляться с помощью различных видов перегонки (простая перегонка, вакуум перегонка, перегонка с водяным паром), а также возгонки. Органические соединения, принадлежащие к различным классам, обладают разной растворимостью. Это свойство используется для очистки и разделения органических веществ путем кристаллизации, в частности дробной кристаллизации.

4.1.1 Кристаллизация

Кристаллизация – это процесс образования и роста кристаллов из раствора, расплава или газовой фазы. Кристаллизация или перекристаллизация представляет собой процесс, при котором твердое вещество растворяют при нагревании в определенном растворителе, отфильтровывают горячий раствор от нерастворимых примесей и затем путем охлаждения выкристаллизовывают основное вещество, выпавшие кристаллы отфильтровывают. Определение температуры плавления и контроль хроматографическими методами (например, ТСХ – тонкослойная хроматография – см. п.4.4.3) позволяет при этом легко оценить чистоту полученного вещества.

Для получения чистого вещества перекристаллизацию повторяют несколько раз до получения вещества с постоянной температурой плавления, т.е. не меняющейся при последующей кристаллизации.

В результате перекристаллизации, по сравнению с другими способами очистки твердых веществ, получается наиболее чистый продукт, но в то же время, она сопряжена с относительно большими потерями вещества в маточнике. Поэтому в тех случаях, когда перед химиком стоит задача получить наибольший выход продукта, следует использовать другие методы очистки - перегонку при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром и др. Иногда подобные перегонки дают возможность произвести предварительную очистку.

Основным оборудованием для проведения кристаллизации является: круглодонная колба; обратный холодильник; баня с соответствующим теплоносителем.

Метод перекристаллизации из раствора основан на том, что растворимость твердых соединений в горячих растворителях намного выше, чем в холодных, а так же на различии растворимости веществ в одном и том же растворителе. Поэтому, выбор растворителя имеет важное значение.

Выбор растворителя

Растворитель, применяемый для очистки твердого вещества перекристаллизацией, должен удовлетворять следующим основным требованиям:

∙ хорошо растворять примеси . Очистка дает тем лучшие результаты, чем больше разница в растворимости очищаемого вещества и примесей;

∙ очищаемое вещество должно плохо растворятся в выбранном растворителе на холоду . В противном случае потери вещества в маточ-

ном растворе будут велики;

∙ растворимость очищаемого вещества должна резко возрастать

с повышением температуры;

∙ растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веще-

ством , должен способствовать образованию устойчивых кристаллов и легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывании и высушивании;

∙ температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества, которое необходимо перекристаллизовать, как минимум на 30 ºС. При нарушении такого интервала температур вещество, как правило, выделяется в виде масла.

Температура для наилучшего образования зародышей кристаллов лежит приблизительно на 100 ºС выше, а для наилучшего роста кристаллов на 50 ºС ниже температуры плавления кристаллизующегося соединения.

В тех случаях, когда в литературе отсутствуют данные о растворимости, выбор растворителя производится опытным путем, при этом следует учитывать известную зависимость между строением растворяемого вещества и растворителя: «подобное растворяется в подобном». Например, углеводороды обычно хорошо растворяются в углеводородных растворителях (бензол, толуол, четыреххлористый углерод и т.д.), соединения, содержащие гидроксильные группы (низшие спирты, фенолы, карбоновые кислоты и другие вещества) легко растворяются в воде и спирте. В более общем виде, это правило выглядит так: полярные соединения растворимы в полярных растворителях, таких как вода, спирты, кетоны, кислоты, и значительно менее растворимы в неполярных растворителях, таких как бензол, четыреххлористый углерод и т.д.

Это правило верно только для веществ простого строения, для сложных соединений оно не всегда соблюдается. На растворимость вещества оказывает влияние в этих случаях наличие разных функциональных групп, их число, величина молекулярного веса и другие факторы. Окончательный выбор растворителя можно произвести только опытным путем.

Проведение подбора растворителя для перекристаллизации

Кончиком шпателя берут пробу вещества, помещают ее в пробирку и прибавляют некоторое количество растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку нагревают до кипения на нагретой водяной бане (при температуре кипения растворителя меньше 100 ºС) или на электроплитке, если растворителем является вода. В случае необходимости добавляют в пробирку еще немного растворителя, чтобы добиться полного растворения вещества.

Если вещество кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или мало растворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден для целей перекристаллизации.

Если после охлаждения пробирки из раствора выпадут кристаллы, то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Более точным критерием пригодности растворителя служит температура плавления образовавшихся кристаллов. Если температура плавления кристаллизуемого вещества известна, то температура плавления выпавших из подбираемого растворителя кристаллов должна си ней совпадать. Если температура плавления вещества неизвестна, то критерием пригодности

растворителя служит постоянство температур плавления кристаллов при повторных кристаллизациях.

В качестве растворителей при кристаллизации наиболее часто применяются вода, этиловый и метиловый спирты, ацетон, петролейный эфир, хлороформ, ледяная уксусная кислота, этилацетат, толуол, ксилол.

При использовании легколетучих растворителей (диэтиловый эфир, спирт, ацетон и др.), растворение следует вести очень осторожно. Находящиеся поблизости нагревательные приборы или источники открытого огня должны быть потушены и выключены.

В тех случаях, когда не удается подобрать индивидуальный растворитель для перекристаллизации, применяют смеси, состоящие из двух, а иногда и трех растворителей. Для этого вещество растворяют в том растворителе, в котором оно растворяется очень легко, и к полученному раствору по каплям добавляют горячий растворитель, плохо растворяющий данное вещество, до тех пор, пока не образуется устойчивое помутнение. Эту смесь нагревают до получения прозрачного раствора и оставляют для кристаллизации. Растворители, применяемые совместно, должны смешиваться друг с другом во всех отношениях. В большинстве случаев применяют следующие смеси: спирт–вода, спирт– бензол, спирт–ледяная уксусная кислота, ацетон–вода, эфир–ацетон– бензол, хлороформ–петролейный эфир и т.д.

После проведения кристаллизации кристаллы отфильтровывают, сушат и взвешивают. Низкий выход очищаемого вещества указывает на то, что используемый растворитель не был идеальным или его было взято слишком много. В таких случаях из фильтрата (маточного раствора) можно дополнительно выделить кристаллы после удаления избытка растворителя на роторном испарителе и охлаждении оставшегося раствора. Как правило, эти последующие порции вещества менее чистые, чем выделенные ранее.

Проведение кристаллизации

Для проведения перекристаллизации в колбу, снабженную обратным холодильником помещают небольшое количество рабочего вещества (рис. 35). Во избежание перегрева жидкости и толчков при кипячении раствора, в колбу перед нагреванием вносят «кипелки».

После этого в колбу вливают растворитель в несколько меньшем объеме, чем это необходимо для полного растворения вещества, и нагревают смесь до кипения. Нагревание ведут на водяной бане, за исключением тех случаев, когда работают с высококипящими растворителями. Затем через обратный холодильник осторожно добавляют такое количество растворителя, которое необходимо для полного растворения всего вещества при кипячении. Для обесцвечивания раствора от окрашенных примесей (если это необходимо) к реакционной смеси добавляют активированный уголь в количестве 1-2 % от количества очищаемого вещества. Раствор кипятят в течение нескольких минут с активированным углем до обесцвечивания, а затем еще горячий раствор фильтруют от угля.

После того как все механические примеси будут удалены фильтрованием, горячий прозрачный раствор либо оставляют в колбе для медленного охлаждения, либо быстро охлаждают, поместив колбу в холодную воду со льдом или снег. При быстром охлаждении получаются мелкие кристаллы, а при медленном – крупные .

Некоторые вещества очень трудно кристаллизуются даже при охлаждении. Это явление чаще всего связано с очень медленным ростом кристаллов или очень медленным образованием центров кристаллизации.

При этом используют два приема:

1. Введение «затравки». Этот приём заключается в том, что в раствор вносят кристаллы того же вещества (затравку), т.е. искусственно создают центры кристаллизации. Если чистого вещества нет, можно смочить раствором стеклянную палочку и резко охладить её, поместив в пустую охлаждаемую снаружи пробирку. В тонкой плёнке жидкости на поверхности стеклянной палочки образуются кристаллы.

2. Трение стеклянной палочкой о стенки сосуда. Для этого берут неоплавленную стеклянную палочку, вносят её в раствор и осторожно потирают о стенки сосуда. При этом образуется мелкая стеклянная пыль, отдельные пылинки могут оказаться подходящими центрами кристаллизации. Кристаллизация всегда начинается от стенок и от поверхности к центру, на твёрдых поверхностях или на границе раздела фаз. Электрическое и магнитное поля, ультразвук, иногда сильное охлаждение (например, в жидком азоте) – все это способствуют процессу кристаллизации.

Кристаллизация считается законченной, когда дальнейшее выпадение кристаллов не наблюдается. Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием под вакуумом. На воронке Бюхнера полученные кристаллы дважды промывают соответствующим хо-

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ

ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«Башкирский государственный педагогический

университет им.М. Акмуллы»

(ФГБОУ ВПО БГПУ им.М. Акмуллы)

План-конспект урока на тему:

« Методы очистки веществ»

Выполнил: Маркова Е.

Проверил: к.х.н. Рашидова С.Т.

Методы очистки веществ

Теоретическая часть

Методы очистки и разделения веществ основаны на использовании их различий в химических и физических свойствах. Примерами подобных способов разделения являются перекристаллизация, возгонка и поглощение.

Перекристаллизация - метод очистки, основанный на использовании зависимости растворимости веществ от температуры. Обычно перекристаллизация сводится к растворению вещества в подходящем растворителе при одной температуре и последующем выделении кристаллического осадка при другой температуре, когда раствор становится пересыщенным. Пересыщение одного раствора солей можно достигнуть также путем добавления различных добавок, например, спирта.

Возгонка или сублимация - непосредственное превращение твердого вещества в пар (обычно - при нагревании) минуя жидкое состояние. В дальнейшем пар может быть сконденсирован в кристаллы на охлаждаемой поверхности. Возгонка всегда происходит при температуре ниже температуры плавления вещества. Способностью к возгонке обычно обладают твердые вещества с молекулярной структурой (йод, нафталин, нашатырь, бензойная кислота). Очистка методом возгонки становится возможной в том случае, когда примеси не возгоняются.

Перегонка или дистилляция - метод очистки, основанный на превращении жидкости в пар с последующей конденсацией пара в жидкость. Метод обычно используют для отделения жидкости от растворенных в ней твердых веществ или других нелетучих примесей. Этим методом невозможно разделить компоненты с близкими способностями к парообразованию.

Вода, полученная в результате перегонки, называется дистиллированной.

Метод перекристаллизации основан на различной зависимости растворимости вещества и загрязняющих его примесей от температуры. Перекристаллизацию проводят следующим образом: при повышенной температуре (60 °С) готовят насыщенный раствор очищаемого вещества, полученный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования для удаления нерастворимых примесей, затем раствор охлаждают. При понижении температуры растворимость вещества понижается и основная часть очищаемого вещества выпадает в осадок. Примеси остаются в растворе, поскольку полученный раствор относительно их остается ненасыщенным. Полученные кристаллы отфильтровывают. Метод позволяет очищать вещества, растворимые в воде, например: хлорид натрия, хлорид аммония, дихромат калия, сульфат меди и др.

Метод сублимации (возгонки) используется для очистки твердых веществ, способных при нагревании переходить из твердой фазы непосредственно в газовую, минуя жидкую фазу. Образующийся газ конденсируется в охлаждаемой части прибора. Возгонку проводят при температуре близкой к температуре плавления вещества. Возможна очистка только от примесей, не способных возгоняться. Метод позволяет очищать вещества, способные возгоняться, например: йод, сера, хлорид аммония и др.

Экспериментальная часть

Опыт 2.1. Очистка йода возгонкой

1. На технохимических весах взвесили 0,3 г кристаллического йода и 0,1 г йодида калия, поместили их в термостойкий стакан для возгонки.

2. Стакан накрыли круглодонной колбой с холодной водой.

3. Стакан осторожно нагревали на электроплите под тягой. Наблюдали возникновение фиолетовых паров и оседание йода на стенках круглодонной колбы.

4. После завершения возгонки нагрев прекратили, кристаллы йода осторожно перенесли на предварительно взвешенную бумагу.

5. Определили массу йода, полученного при возгонке. Она оказалась равной 0,23 г.

6. Определили практический выход йода при очистке по формуле:

Провели очистку йода методом возгонки. Практический выход очищенного йода составил

Опыт 2.2. Очистка воды перегонкой

Рисунок 1. Прибор для перегонки

1. Собрали установку для перегонки воды, схема которой приведена на рисунке 1

Цифрами обозначены:

1 - колба Вюрца с очищаемой водой;

2 - термометр;

3 - холодильник Либиха;

4 - приемник для перегнанной жид-

5 - холодная вода из водопровода;

6 - слив охлаждающей воды

2. Нагревали воду в колбе Вюрца до кипения.

3. Отбросили первые порции дистиллированной воды.

4. Собрали 20 мл дистиллированной воды в коническую колбу.

5. Провели выпаривание на стекле дистиллированной воды и обычной водопроводной воды. Обнаружили, что при выпаривании водопроводной воды остается сухой остаток (белый налет), указывающий на наличие примесей в ней. При выпаривании дистиллированной воды никакого остатка не образуется.

Провели очистку воды методом дистилляции. Обнаружили, что в дистиллированной воде отсутствуют примеси нелетучих веществ.

Опыт 2.3. Очистка углекислого газа

Для получения углекислого газа использовали аппарат Киппа, снаряженный кусками мрамора и 20%-ной соляной кислотой. Образование CO2 происходит по реакции:

CaCO3(тв.) + 2HCl(вод.) CaCl2(вод.) + CO2(газ) + H2O

В качестве примесей к основному продукту могут выступать пары воды и хлороводород.

1. Получаемый в аппарате Киппа газ пропускали через воду в пробирке в течение 2 минут.

2. Проверили наличие хлорид-ионы в полученном растворе с использованием раствора азотнокислого серебра. Наблюдали возникновение помутнения, указывающее на образование AgCl. Данный результат подтверждает присутствие HCl в газообразных продуктах реакции.

3. Получаемый в аппарате газ пропускали через хлоркальциевую трубку, заполненную безводным сульфатом меди (II). Наблюдали возникновение синего окрашивания твердого вещества, указывающего на наличие паров воды в газообразных продуктах реакции.

4. Собрали установку по получению чистого углекислого газа согласно схеме, приведенной на рисунке 2.

5. Экспериментально подтвердили отсутствие примесей HCl и H2O в получаемом углекислом газе.

Опыт 2.4 Очистка твердых веществ.

Задача лабораторной работы: получить m г чистого дихромата калия методом перекристаллизации. Значение m указывается преподавателем каждому учащемуся. Перед выполнением лабораторной работы необходимо выполнить предварительные расчеты.

Предварительные расчеты (пример при m = 10 г):

1. Используя справочную литературу, по таблице растворимости солей при различных температурах определяем растворимость дихромата калия при 20 °С и при 60 °С. Растворимость при 20 °С составляет 11,1 г соли в 100 г раствора, при 60 °С – 31,2 г в 100 г раствора.

2. Вычислим количество соли, которое можно получить при охлаждении до 20 °С 100 г раствора, насыщенного при 60 °С: при 60 °С в насыщенном растворе содержится 31,2 г соли и 68,8 г воды (100 – 31,2), при охлаждении этого раствора до 20 °С количество воды останется неизменным – 68,8 г, а 31,2 г соли распределятся между раствором, насыщенным при 20 °С, и осадком. Определим количество соли, которое останется в растворе. При 20 °С насыщенный раствор массой 100 г содержит 11,1 г соли и 88,9 г воды. Составим пропорцию:

11,1 г соли растворятся в 88,9 г воды,

m г соли растворяется в 68,8 г воды, тогда

(г);

следовательно, в растворе останется:

m (соли) р-р = m (соли) исх. - m (соли) осадок = 31,2 - 8,6 = 22,6 (г).

Таким образом, при охлаждении до 20 °С 100 г раствора, насыщенного при 60 °С, содержащего 31,2 г соли и 68,8 г воды, образуется 22,6 г осадка (чистой соли).

3. Вычислим количество соли и воды, необходимых для получения 10 г чистой соли. Составим пропорции:

если взять 31,2 г соли, образуется 22,6 г осадка,

если взять m 1 г соли, образуется 10 г осадка, тогда

(г);

если взять 68,8 г воды, образуется 22,6 г осадка,

если взять m 2 г воды, образуется 10 г осадка, тогда

(г).

Вычислим объем воды. Плотность воды равна 1 г/мл, следовательно:

(мл).

Таким образом, для получения 10 г чистой соли необходимо взять 13,8 г дихромата калия и 30,4 мл воды. К массе соли добавим 10 %, учитывая массу содержащихся примесей:

m (соли) = 13,8 + 0,1 · 13,8 = 15,2 (г).

Порядок выполнения работы

1. Наливаем в стакан отмеренное мерным цилиндром рассчитанное количество воды.

2. Взвешиваем на весах рассчитанное количество соли.

3. Растираем соль в фарфоровой ступке.

4. Помещаем растертую соль в стакан с водой и нагреваем раствор почти до кипения на электрической плитке с асбестовой сеткой, перемешивая стеклянной палочкой.

5. Полученный раствор отфильтровываем через складчатый фильтр, используя воронку для горячего фильтрования для удаления нерастворимых примесей.

6. Охлаждаем полученный раствор до 20 °С.

7. Выпавшие кристаллы отфильтровываем через предварительно взвешенный фильтр.

8. Несколько кристалликов полученной соли растворяем в 2 мл дистиллированной воды и добавляем 1–2 капли раствора нитрата серебра для определения наличия хлоридов.

9. Несколько кристалликов полученной соли растворяем в 2 мл дистиллированной воды и добавляем 1–2 капли раствора хлорида бария для определения наличия сульфатов.

10. Если образуются осадки хлорида серебра и/или сульфата бария, то проводим повторную перекристаллизацию, предварительно рассчитав количество воды, необходимое для приготовления насыщенного при 60 °С раствора, содержащего полученную массу соли.

11. Перекристаллизованный чистый дихромат калия на фильтре помещаем в фарфоровую чашку и высушиваем в сушильном шкафу при 60 °С до постоянной массы (взвешивание проводим каждые 15–20 минут, если после 2 взвешиваний масса не изменилась, то соль высушена).

12. Определяем массу полученной соли, отняв из массы соли с фильтром массу фильтра.

13. Рассчитываем практический выход:

Выход должен составлять не менее 80 %.

Курсовая работа

Способы очистки химических веществ

по дисциплине: Неорганическая химия

Тверь, 2013

Введение

Разделение и очистка веществ являются операциями, обычно связанными между собой. Разделение смеси на составляющие чаще всего преследует цель получения чистых, по возможности без примесей, веществ. Однако само понятие о том, какое вещество следует считать чистым, еще окончательно не установлено, так как требования к чистоте вещества меняются. В настоящее время методы получения химически чистых веществ приобрели особое значение.

Разделение и очистка веществ от примесей основываются на использовании их определенных физических, физико-химических или химических свойств.

Техника важнейших методов разделения и очистки веществ (перегонка и сублимация, экстракция, кристаллизация и перекристаллизация, высаливание) описана в соответствующих главах. Это - наиболее распространенные приемы, чаще всего используемые не только в лабораторной практике, но и в технике.

В отдельных наиболее сложных случаях используют специальные методы очистки.

1. Очистка веществ

.1 Перекристаллизация

Очистка перекристаллизацией основана на изменении растворимости вещества с изменением температуры.

Под растворимостью понимают содержание (концентрацию) растворенного вещества в насыщенном растворе. Она обычно выражается или в процентах, или в граммах растворенного вещества на 100 г растворителя.

Растворимость вещества зависит от температуры. Эта зависимость характеризуется кривыми растворимости. Данные о растворимости некоторых веществ в воде приведены на рис. 1, а также в таблице растворимости.

Согласно этим данным, если, например, приготовить раствор нитрата калия, взяв 100 г воды, насыщенный при 45º, а затем охладить его до 0º, то должно выпасть 60 г кристаллов KNO3. Если соль содержала малые количества других растворимых в воде веществ, насыщение относительно их не будет достигнуто при указанном понижении температуры, а потому они и не выпадут вместе с кристаллами соли. Ничтожные количества примесей, часто не поддающиеся определению обычными методами анализа, могут лишь увлекаться кристаллами осадка. Однако при повторных перекристаллизациях можно получить практически чистое вещество.

Насыщенный раствор соли, который остается после отфильтрования выпавших кристаллов, тем более чистыми они получаются, так как в этом случае они меньше захватывают маточного раствора, содержащего примеси других веществ. Уменьшению примесей содействует промывание кристаллов растворителем после отделения их от маточного раствора.

Таким образом, перекристаллизация сводится к растворению вещества в подходящем растворителе и последующему выделению его из образовавшегося раствора в виде кристаллов. Это один из распространенных методов очистки веществ от примесей.

1.2 Возгонка

Возгонкой, или сублимацией, называется непосредственное превращение твердого вещества в пар без образования жидкости. Достигнув температуры возгонки, твердое вещество без плавления переходит в пар, который конденсируется в кристаллы на поверхности охлажденных предметов. Возгонка всегда происходит при температуре ниже температуры плавления вещества.

Используя свойство ряда веществ (йода, нафталина, бензойной кислоты, нашатыря и др.) возгоняться, легко получить в чистом виде, если примесь лишена этого свойства.

Для более глубокого изучения явления возгонки необходимо познакомится с диаграммой состояния вещества, представленной на рис. 2. На оси абсцисс отложена температура t (в градусах Цельсия) на оси ординат - давление насыщенного пара p (в м/см3). Аналогичный вид имеет диаграмма состояния воды, так что у нее кривая ТВ наклонена к оси ординат, так как температура замерзания воды по мере возрастания давления понижается.

Кривая ТА выражает зависимость между температурой и давлением насыщенного пара над жидкостью. Все точки кривой ТА определяют условия равновесия между жидкостью и ее насыщенным паром. Например, при 100º вода и пар могут существовать только при давлении 760 мм рт. ст. Если давление больше 760 мм рт. ст., то пар конденсируется в воду (область выше кривой ТА); если давление меньше 760 мм рт. ст., то вся жидкость превращается в пар (область ниже кривой ТА). Кривая ТА лежит выше температуры плавления вещества. Кривая ТБ выражает зависимость между температурой и давлением насыщенного пара над твердым телом. Давление пара твердых тел обычно невелико и в значительной степени зависит от природы тела и температуры. Так, давление паров йода при 16º равно 0,15 мм рт. ст., льда при - 15º равно 1,24 мм рт. ст. Кривая ТБ лежит ниже температуры плавления вещества. Все точки этой кривой определяют условия равновесия между твердым телом и его насыщенным паром.

Кривая ТВ называется кривой плавления и выражает зависимость между температурой плавления вещества и давлением.

Все точки этой кривой определяют условия (температуру и давление), при которых твердое вещество и жидкость находятся в равновесии.

Кривые ТА, ТБ и ТВ разделяют диаграмму состояния вещества на три области: 1 - область существования твердой фазы, 2 - жидкой фазы и 3 - парообразной фазы.

Точка Т, где сходятся все три области, указывает температуру и давление, при которых могут находится в равновесии все три фазы вещества - твердая, жидкая и парообразная. Она называется тройной точкой (Т).

Изменяя температуру или давление, можно изменять состояние вещества.

Пусть точка 1 изображает твердое состояние вещества при давлении выше тройной точки. При нагревании вещества при постоянном давлении точка 1 будет двигаться по пунктирной линии 1-4 и при определенной температуре пересечет кривую плавления ТВ в точке 2. Когда все кристаллы расплавятся, дальнейшее нагревание при постоянном давлении приведет в точку 3 на кривой ТА, где начинается кипение жидкости, вещество перейдет в парообразное состояние. При дальнейшем увеличении температуры тело из состояния 3 перейдет в состояние 4. Охлаждение пара повторит рассмотренные процессы в обратном направлении по той же пунктирной кривой из состояния 4 в состояние 1.

Если взять вещество при давлении ниже тройной точки, например в точке 5, то, нагревая вещество при постоянном давлении, достигнем точки 6, в которой твердое вещество будет переходить в пар без предварительного образования жидкости, т.е. будет иметь место возгонка или сублимация (см. пунктирную линию 5-7). Наоборот, при охлаждении пара при томжелавлении произойдет в точке 6 кристаллизация вещества (также без образования жидкости).

Из изложенного можно сделать следующие выводы:

)В результате нагревания твердого вещества при давлении выше тройной точки оно будет плавиться;

)В результате нагревания твердого вещества при давлении ниже тройной точки оно будет возгоняться;

)Если произвести нагревание при атмосферном давлении, то возгонка наступит в том случае, если давление тройной точки данного вещества выше атмосферного. Так, например, при р=1 ат двуокись углерода возгоняется при - 79º, плавиться же будет при условии, что нагревание проводится при давлении более высоком, чем давление тройной точки.

Следует иметь в виду, что твердые вещества могут переходить в пар при давлении выше тройной точки (поскольку все тверды тела и жидкости частично испаряются при всякой температуре). Так, кристаллический йод при атмосферном давлении ниже температуры плавления переходит в пар фиолетовго цвета, который легко конденсируется в кристаллы на холодной поверхности. Это свойство используют для очистки йода. Однако поскольку давление тройной точки у йода ниже атмосферного, то при дальнейшем нагревании он будет плавиться. Поэтомукристаллический йод при атмосферном давлении не может находится в равновесии со своим насыщенным паром.

В равновесии со своим насыщенным паром могут быть лишь твердые вещества, которые находятся под давлением ниже тройной точки. Но пр таком давлении эти вещества не могут плавиться. Возгоняемые вещества можно перевести в жидкое состояние путем нагревания их при определенном давлении.

1.3 Перегонка

Перегонка, или дистилляция, основана на превращении жидкости в пар с последующей конденсацией пара в жидкость. Этим методом отделяют жидкость от растворенных в ней твердых веществ или менее летучих жидкостей. Так, например, с помощью перегонки очищают природную воду от солей, которые в ней содержаться. В результате получается дистиллированная вода, лишенная этих солей или содержащая их лишь в крайне малых количествах.

Для перегонки небольшого количества жидкости в лабораторных условиях применяют приборы для перегонки.

Жидкость закипает тогда, когда давление ее пара сделается равным внешнему давлению (обычно атмосферному). Чистое вещество при постоянном давлении кипит при строго определенной температуре. Смеси кипят при различных (неопределенных) температурах. Поэтому температура кипения является характеристикой чистоты вещества. Вещество тем чище, чем меньше разница между температурой кипения вещества и температурой, при которой оно перегоняется. (1)

С помощью прибора для перегонки можно разделять смеси жидкостей и получать их в чистом виде. Разделение в данном случае основано на различии состава жидкой смеси и ее насыщенного пара. Это хорошо видно из диаграммы рис. 3, на котором показана зависимость температура кипения смеси двух жидкостей (веществ) А и Б от состава жидкой смеси и состава пара, с которым жидкая смесь находится в равновесии. На оси ординат отложены температуры кипения при постоянном давлении, на оси абсцисс - состав жидкой смеси или пара. Начальная точка на оси абсцисс отвечает чистому веществу А (100% вещества А и 0% вещества Б), конечная точка - чистому веществу Б (100% вещества Б и 0% вещества А), промежуточные точки - различным смесям веществ А и Б, например 50% А и 50% Б; 80% А и 20% Б и т.д. Удобства такого способа изображения очевидны. На диаграмме получают две кривые: кривая жидкости (нижняя) выражает состав кипящей жидкости, и кривая пара (верхняя) вырожает состав пара. Как видно, при всех температурах пар имеет иной состав, чем жидкость, т.е. он всегда богаче более летучим компонентом.

Из диаграммы следует, что составу смеси в точке В при температуре кипения t отвечает состав пара в точке Г*, а составу смеси в точке Д при температуре кипения tотвечает состав пара в точке Е, т.е. с увеличением содержания жидкости А в смеси увеличивается содержание А в парах. Это впервые установлено Д.П. Коноваловым в 1881 г.: при повышении концентрации вещества в жидкости увеличивается его содержание в парах (1-й закон Д.П. Коновалова). Поэтому приперегонки такой смеси жидкостей в первых порциях дистиллята будет больше содержаться жидкости с большим давлением пара (т.е. низкокипящей), чем в последующих порциях. В перегонной же колбе в процессе перегонки увеличивается количество высококипящей жидкости.

Такая перегонка, когда дистиллят отбирается при различных интервалах температур и в различные приемники, называется дробной, или фракционной, перегонкой. Жидкости в приемниках, отобранные в определенных интервалах температур, называются фракциями.

Повторяя несколько раз дробную перегонку, можно почти полностью разделить смесь жидкостей и получить компоненты смеси в чистом виде.

Более полному и быстрому разделению смесейжидкостей путем фракционной перегонки благоприятствует применение дефлегматоров или ректификационных колонок. В них частично конденсируется пар до отвода в холодильник, в результате чего в отгоняющийся жидкости сильно увеличивается количество низкокипящей фракции. Одна такая перегонка (т.е. с применением ректификационной колонки или дефлегматора) заменяет несколько последовательных перегонок, осуществляемых с помощью прибора для перегонки.

Перегонка с дефлегматором, а также другие приемы перегонки, как-то: перегонка с паром, перегонка под уменьшенным давлением - рассматриваются в руководствах и практикумах по органической химии.

2. Очистка газа

растворимость вещество перекристаллизация сублимация

Очистка газа от газов-примесей достигается путем пропускания его через такие вещества, которые поглощают эти примеси. Например, при получении в приборе Киппа двуокиси углерода вместе с ней выходят примеси - хлористый водород (от соляной кислоты) и пары воды. Если двуокись углерода с этими примесями пропустить сначала через промывалку с водой (для поглощения хлористого водорода), а затем через хлоркальциевую трубку (для поглощения паров воды), то СО2 получится практически чистой.

Для определения степени чистоты вещества применяются физические и химические методы исследования. К первым относятся: для жидких веществ - определение плотности, температуры кипения, показателя преломления; для твердых веществ - определение температуры плавления и ряд других; ко вторым методам относятся химические анализы - качественный и количественный - на содержание примесей.

Абсолютно чистых веществ нет. Применяемые в лабораторной практике вещества имеют различную степень чистоты. Максимально допустимое количество примесей в веществе устанавливается общесоюзным стандартом (ГОСТом).

Для лабораторных работ по неорганической химии и качественному анализу пригодны вещества с маркировкой х.ч. (содержат 10-5 - 10-7% примесей) и ч. д. а. (содержат около 10-4% примесей).

Новая техника потребовала применения веществ особой чистоты - ультрачистых или особо чистых - с содержанием примесей порядка 10-5 - 10-7%. Для получения их применяются специальные методы очистки. Так, для глубокой очистки полупроводниковых материалов широко используется метод зонной плавки, основанный на неодинаковом распределении примесей между жидкой и твердой фазами вследствие их неодинаковой растворимости. Этим методом удается получить германий с содержанием основного элемента не менее 99,99999%.

Методы получения особо чистых веществ рассматриваются в специальной литературе.

3. Специальные методы очистки веществ

3.1 Диализ

Диализ может быть использован для разделения и очистки веществ, растворенных в воде или в органическом растворителе. Этим приемом чаще всего пользуются для очистки высокомолекулярных веществ, растворенных в воде, от примесей низкомолекулярных или от неорганических солей. (2)

Для очистки методом диализа необходимы так называемые полупроницаемые перегородки, или мембраны» Особенность их заключается в том, что они имеют поры, позволяющие проходить через них веществам, размер молекул или ионов которых меньше размеров пор, и задерживать вещества, размеры молекул или ионов которых больше размеров пор мембраны. Таким образом, диализ можно рассматривать как особый случай фильтрования.

Рис. 4. Диализатор с мешалкой.

В качестве полупроницаемых перегородок или мембран могут быть использованы пленки из очень многих высокомолекулярных и высокополимерных веществ. В качестве мембран применяют пленки из желатина, из альбумина, пергамент, пленки из гидратцел-люлозы (типа целлофана), из эфпров целлюлозы (ацетат, пи грат н пр.), из многих продуктов полимеризации п конденсации. Из неорганических веществ находят применение: иеглазуроваииый фарфор, плитки из некоторых сортов обожженной глины (типа коллоидных глин, как бентонит), прессованное мелкопористое стекло, керамика и др.

Основными требованиями к мембранам являются: 1) нерастворимость в том растворителе, на котором приготовлен диализируемый раствор; 2) химическая инертность по отношению как к растворителю, так и к растворенным веществам; 3) достаточная механическая прочность.

Многие мембраны способны набухать в воде или другом растворителе, теряя при этом механическую прочность. Набухшая пленка может быть легко повреждена или разрушена. В подобных случаях пленку для диализа изготовляют на какой-нибудь прочной основе, например на ткани, инертной к растворителю (хлопчатобумажная, шелковая, из стекловолокна, из синтетического волокна и др.), или па фильтровальной бумаге. Иногда для придания мембранам механической прочности их укрепляют металлическими сетками (армирование) из соответствующего металла (бронза, платина, серебро и пр.).

Для получения различной пористости у мембран из эфиров целлюлозы или из некоторых других высокополимерных веществ в соответствующие лаки вводят различное количество воды. При высыхании лаковой пленки получается мембрана молочного цвета, имеющая заданную пористость (об этом см. гл. 9 «Фильтрование»).

Для диализа применяют приборы называемые диализаторами (рис. 4). Они могут иметь различную конструкцию. Техника работы с диализаторами очень проста. Полупроницаемая мембрана разделяет прибор обычно на две части. В одну половину прибора наливают раствор, подлежащий диализу, а в другую половину - чистый растворитель, причем последний обычно обновляют (постоянный ток жидкости). Если чистый растворитель не менять, то концентрации проходящих через мембрану веществ с обеих сторон ее в конце концов уравновесятся и диализ практически остановится. Если же растворитель все время обновлять, то из диализируемого раствора можно практически удалить все растворимые вещества, способные проникать через мембрану.

Скорость диализа неодинакова для различных веществ и зависит от ряда условий и свойств вещества, которое очищают. Повышение температуры раствора и обновление растворителя способствуют ускорению диализа.

Во многих случаях вместо обычного диализа применяют электродиализ. Применение электрического тока при диализе ускоряет процесс и создает ряд других преимуществ.

Осаждение малорастворимых веществ. Этим приемом широко пользуются для аналитических целей, получая осадки, содержащие только какое-нибудь одно, неорганическое или органическое, вещество. Полученный осадок может быть дополнительно очищен или промыванием («Фильтрование», или повторным переосаждением после растворения осадка, или экстрагированием соответствующими растворителями в определенных для каждого случая условиях.

Аппаратура, применяемая для проведения этого метода, зависит от свойств веществ и свойств растворителей. Часто операцию можно проводить просто в стакане или в колбе. В других же случаях собирают герметизированную аппаратуру, подобную той, которая описана в гл. 10 «Растворение». Осадки отфильтровывают, промывают и затем подвергают дальнейшей обработке (перекристаллизации, сушке и т. д.).

Отделение малора«гворимого осадка от маточного раствора можно достичь отстаиванием с последующим промыванием осадка с применением декантации или центрифугирования. Чем продолжительнее отстаивание, тем больше уплотняется слой осадка. Однако не рекомендуется давать осадкам отстаиваться слишком долго, так как со временем между осадком и маточным раствором могут возникать побочные процессы (адсорбция других ионов, комп-лексообразование с растворителем), затрудняющие последующую "обработку отделяемого осадка.

3.2 Комплексообразование

Комплексообразование является одним из приемов выделения чистых веществ, особенно неорганических. Комплексные соединения могут быть или труднорастворимыми в воде, но легкорастворимыми в органических растворителях, или наоборот. В первом случае осадки обрабатывают, как описано выше. Если же комплексное соединение легко растворяется в воде, его можно извлечь в чистом виде из водного раствора путем экстрагирования подходящим органическим растворителем или же разрушить комплекс тем или иным путем. (3)

Приемом комплексообразования можно выделить металлы в очень чистом виде. Это особенно касается редких и рассеянных металлов, которые могут быть выделены в виде комплексов с органическими веществами.

Образование летучих соединений. Этим приемом можно пользоваться в том случае, если образуется летучее соединение только выделяемого вещества, например какого-либо металла. В том случае, если одновременно образуются летучие соединения примесей, этот прием применять не рекомендуется, так как освобождение от летучих примесей может оказаться затруднительным. Во многих случаях образование летучих галогенидов (хлористые или фтористые соединения) некоторых веществ может оказаться очень эффективным как метод очистки, особенно в сочетании с вакуум-перегонкой. Чем ниже температура возгонки или кипения интересующего нас вещества, тем легче его отделить от других и очистить фракционной перегонкой или диффузией.

Скорость диффузии газообразных веществ через полупроницаемые перегородки зависит от плотности и молекулярной массы очищаемого вещества и почти обратно пропорциональна им,

3.3 Зонная плавка

Зонную плавку можно рассматривать как частный случай экстракции расплавленным веществом, когда твердая фаза вещества находится в равновесии с его жидкой фазой. Если растворимость в жидкой фазе какой-либо примеси, содержащейся в очищаемом веществе, отличается от растворимости в твердой фазе, то очистка от этой примеси теоретически возможна *. Этот метод особенно ценен для очистки таких соединений (преимущественно органических), которые имеют низкое давление паров или разлагаются при перегонке. (4) Для соединений, имеющих низкую теплопроводность, зону плавления можно создать, применяя высокочастотный нагрев с диэлектрическим сопротивлением. Метод зонной плавки дает возможность полностью использовать исходные вещества и позволяет получать большие монокристаллы органических веществ и некоторых металлов (например, алюминия, германия и др.).

В простейшей форме метод зонной плавки в применении к металлам состоит в медленном перемещении расплавленной зоны вдоль стержня из металла.

Метод зонной плавки может найти широкое применение для приготовления чистых органических соединений. (5)

В настоящее время делаются попытки применить метод зонной плавки для очистки жидкостей. Этот метод оказался применим для"очистки только предварительно замороженной жидкости. Для этого жидкость помещают в узкую и длинную стеклянную лодочку (шириной 12 мм, длиной 110 мм) и замораживают при -30° С, с помощью циркуляционного охлаждающего устройства, работающего на смеси твердой углекислоты с ацетоном. Замороженную жидкость в лодочке медленно протягивают с помощью моторчика Уоррена со скоростью 1 см/ч через несколько последовательных зонных нагревателей, расположенных на расстоянии около 1,8 см друг от друга и представляющих собой витки нихро.мовой проволоки диаметром 0,5 мм (0,5 ом/м) в пазах небольших керамических блоков. Силу тока подбирают такой, чтобы температура расплавленных узких зон в замороженной жидкости была 3--4° С. Расплавленные зоны, перемещаясь одна за другой, увлекают за собой примеси, имевшиеся в жидкости. Примеси концентрируются в конечной части бруска замороженной жидкости. Таким приемом можно очищать водные и неводные растворы и выделять растворенные или только тонко диспергированные вещества. (6)

Аппаратурное оформление метода зонной плавки зависит от свойств взятых веществ, и рекомендовать какую-либо стандартную аппаратуру в этом случае трудно. (7)

3.4 Хроматография

Метод хроматографии особенно важен для концентрирования веществ, содержание которых в исходном растворе очень мало, а также для получения чистых препаратов. При помощи этого метода были получены редкоземельные и заураповые элементы высокой чистоты. Многие фармацевтические и органические препараты очищают и получают в чистом виде при помощи этого метода. Почти во всех случаях, когда поставлена задача очистки или отделения какого-либо вещества из смеси, находящейся в растворе, хроматография и ионный обмен могут оказаться надежными методами.

Для ионного обмена применяют так называемые иониты, представляющие собой неорганические или органические адсорбенты (преимущественно смолы разных марок). По своим химическим свойствам они разделяются на следующие группы: катнониты, ани-ониты и амфолиты. Катиониты обменивают катионы. Аниониты обладают способностью обменивать анионы. Амфожгты способны обменивать как катионы, так и анионы-в зависимости от рН среды и свойств вещества, которое должно быть поглощено ионитом. (8)

Иониты способны к ионному обмену до полного насыщения их поглощаемым ионом. Отработанные иониты регенерируют путем промывания катионитов кислотой, анионитов-щелочами.* В элюате (жидкость, получаемая при промывании ионита) будут находиться адсорбируемые ионитом ионы.

Для разделения и фракционирования полимеров предложен способ фильтрации их растворов через гель, названный «сефадекс» (Швеция). Этот способ называют г е л ь - ф и л ь т р а ц и е й. По существу он является хроматографическим разделением высокомолекулярных веществ на колонке.

Сефадекс выпускается в виде мелких зерен, набухающих в воде. (9)

При использовании других веществ границы молекулярных весов могут отклоняться от приведенных значений в ту или иную сторону. Так, для белковых веществ диапазоны молекулярных весов шире, чем в случае полисахаридов. Для использования сефадекса сконструирована хро-матографическая колонка с рубашкой; колонка выполнена из боросиликатного стекла. (10)

Вначале сефадекс смешивают с водой, взмучивают полученную смесь, вливают в колонку и дают осесть. Затем в колонку добавляют концентрированный раствор исследуемого вещества так, чтобы не взмучивался верхний слой сефадекса. Равновесие устанавливается очень быстро, поэтому скорость вымывания по сравнению с обычными иопитами может быть большой. Фракции контролируют или спектрофотометрически (органические полимеры), или по электропроводности (растворы неорганических веществ). Метод гель-фильтрования полностью заменяет диализ и электродиализ. При его помощи можно очень тонко фракционировать полимеры, которые мало отличаются между собой по молекулярным массам.

4. Экспериментальная часть

Очистка медного купороса перекристаллизацией

Пользуясь таблицей растворимости сульфата меди (приложение №1), вычислить, сколько воды и медного купороса надо взять для приготовления такого количества насыщенного при 80ºС раствора соли, из которого при последующем охлаждении до 0ºС выделилось бы 10г CuSO4·5H2O.

Медный купорос загрязнен небольшим количеством хлорида калия, а также нерастворимыми примесями (песок, кусочки угля). Поэтому его нужно взять на 10% больше вычисленного.

Отмерить цилиндром вычисленный объем дистиллированной воды, вылить в микро стакан емкостью 50мл, нагреть до начала кипения и растворить при помешивании стеклянной палочкой навеску медного купороса.

Убедится, что в приготовленном растворе содержаться хлорид-ионы. Для этого в коническую пробирку налить 3 капли раствора, добавить 1 каплю раствора AgNO3 и 2 капли азотной кислоты. Выпадает белый осадок.

После испытания на хлорид-ион нагретый до кипения раствор медного купороса отфильтровать через воронку для горячего фильтрования, изображенную на рис. 4 (отделение нерастворимых примесей). Насыщенный раствор при таком фильтровании не будет охлаждаться, а значит вещество не будет кристаллизоваться на фильтре и тем самым затруднять процесс фильтрования. Воронка нагревается включением электрического тока.

Для ускорения фильтрования рекомендуется применять складчатый фильтр, который должен быть приготовлен заранее. Метод изготовления гладких (простых) фильтров виден из рис. 5. Складчатый фильтр (рис. 6) изготовляют следующим образом: сначала делают гладкий фильтр большого размера, затем складывают его пополам и каждую половину сгибают несколько раз в одну и другую сторону, подобно гармонике. Фильтр не должен доходить до краев воронки на 5 - 10 мм.

Помешивая фильтрат стеклянной палочкой, охладить его сперва до комнатной температуры, а потом до 0ºС (в кристаллизаторе с водой и льдом).

Выпавшие кристаллы соли отделить от маточного раствора фильтрованием. Лучше всего фильтрование проводить при пониженном давление на воронке Бюхнера. Это сильно ускоряет процесс фильтрования. Воронку Бюхнера с резиновой пробкой вставляют в колбу Бюнзена (толстостенная колба с отростком). На пластинку воронки с порами кладут кружок фильтровальной бумаги, которую смачиваю водой для более плотного прилегания к пластине, наполняют воронку фильтруемым раствором, а боковой отросток соединяют с водяным насосом. Фильтрование с помощью воронки Бюхнера показано на рис. 7.

Снять кристаллы соли с воронки и отжимать их между листками фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к сухой стеклянной палочке. Взвесить на технохимических весах полученную соль. Определить в процентах выход соли, принимая вычисленное количество CuSO4·5H2O, которое теоретически должно было выделиться, за 100%.

Раствор очищенной соли и маточный раствор испытать на присутствие хлорид-иона.

4.1 Пример решения задачи

Сколько граммов воды и медного купороса нужно взять для приготовления такого количества насыщенного при 80ºС раствора, который при охлаждении до 0ºС выделит 5г медного купороса?

Решение: Из таблицы растворимости (приложение 1) находим, что в 100г насыщенного раствора нужно взять x г CuSO4·5H2O. Если при 0ºС выпадает 5г медного купороса, то в растворе останется (x-5)г. В пересчете на безводную соль это составит (x - 5) : или г. Вычисляем количество раствора, содержащее

г соли:

12,9 г безводной соли содержаться в 100г раствора

a = г.

При нагревании до 80? С получаем насыщенный раствор, в количестве

В нем будет содержаться медного купороса

Это количество равно x. Тогда

Отсюда x=25,3г.

При 80? С вычисленное количество соли будет насыщать

г раствора

Воды необходимо взять

46,5 г - 25,3 г = 21,2 г, или 21,2 мл.

Эту задачу решить иным путем, сделав предварительный расчет количества соли, приходящейся на одно и то же количество воды.

9 г CuSO4соответствуют 34,9?1,56=54,44 г CuSO4?5H2O, а 12,9 г CuSO4 - 20,12CuSO4?5H2O. В насыщенном растворе:

При 80? С на 54,44 г CuSO4?5H2O приходится 45,56 г H2O

С20,12 CuSO4?5H2O79,88 H2O

СXCuSO4?5H2O45,56 H2O

При охлаждении раствора от 80 до 0? С получим:

44 - 11,47 = 42,97 г медного купороса.

Количество воды и соли находим из соотношения:

97 г CuSO4?5H2O - 45,56 г H2O

5 CuSO4?5H2O - yH2O

42,97 г CuSO4?5H2O выпадает в осадок из 54,44 г CuSO4?5H2O

5 CuSO4?5H2OzCuSO4?5H2O

Можно и так:

гCuSO4?5H2O соответствует CuSO4. Пусть при 80? С надо взять x г CuSO4 вyг раствора. Тогда

При 0?С после выпадения 5 гCuSO4?5H2O или 12,82 CuSO4вес xуменьшится на 12,82 г. Останется (x - 12,82)г CuSO4 в (y - 20) г раствора. Значит

Но x=0,349y.

Тогда Откуда y=46,54 г раствора. X = 0,349?46,54г = 16,24 г CuSO4или 25,3 г CuSO4?5H2O. Воды надо взять: 46,54 г - 25,33 г = 21,2 г или 21,2 мл.

Заключение

В данной курсовой были рассмотрены одни из самых используемых способов очистки веществ в химии (перекристаллизация, возгонка, перегонка и др.).

Эти методы достаточно эффективны и часто применимы, их плюс заключается в дешевизне оборудования необходимого для работы и скорости проведения очистки, но у всех них есть один недостаток, ни одним из предложенных способов нельзя получить сверх чистое вещество.

Наша наука не стоит на месте и находятся новые методы очистки веществ с помощью более сложного и точного оборудования. В данной работе были рассмотрены хроматография, диализ, комплексообразование и др. С помощью этих методов мы можем получить сверх чистое вещество. Но они все еще остаются дорогостоящими и ни один из них не является универсальным.

Тема очистки веществ будет оставаться актуальной, так как постоянно будут разрабатываться новые способы получения сверх чистых веществ, которые все более востребованы в промышленности и научных опытах.

Список использованных источников и литературы

1.Пфаин В. Дж. Зонная плавка/ В. Дж. Пфаин - М. : Металлургиздат, 1960. - 384 с.

2.Херингтон E. Зоиная плавка органических веществ / Е. Херингтон; пер. с англ. - М. : Мир, 1965. - 547 с.

Абакумов Б. И. Установка для зонной плавки / Б. И. Абакумов, Э. Е. Коновалов. - М. : РЖХим, 1964, 367 с.

Шплкин А. И. Установку для бестигельной зонной плавки веществ с малым поверхностным натяжением / И. А. Шплкин, А. А. Ки-лиев. - М. : РЖХим, 1964. - 230 с.

Муссо H. О новых методах разделения в химии / Н. Муссо; пер. с англ. -М. : РЖХим, 1958. - 654 с.

Линстед Р. О хроматографических методах очистки и выделения веществ / Р. Линстед; пер. с англ. - М. : Издатинлит, 1959. - 476 с.

Горшков В. И. / И. В. Горшков, В. А. Федоров, А. М. Толмачев. - М. : РЖХим, 1966. - 187 с.

Нийсел В. О методе разделения растворенных веществ, основанном на различии в скоростях диффузии / В. Нийсел; пер. с англ. - М. : РЖХим, 1964. - 479 с.

Шилд-Кнетч H. Разделения кристаллизующихся веществ / Н. Шилд-Кнетч; пер. с англ. - М. : РЖХим, 1964. - 169 с.

Малей Л. Применение хроматографии, основанной на проникновении вещества в гель, к веществам с низким и высоким молекулярным весом / Л. Малей; пер. с англ. - М. : РЖХим, 1965. - 540 с.

Дополнительный материал для учителя

8 класс по теме «Очистка веществ»

Аннотация

В предлагаемом дополнительном материале дано описание специальных методов очистки: диализ, комплексообразование, образование летучих соединений, хроматография и ионный обмен, дистилляция и ректификация, экстракция, зонная плавка.

Разделение и очистка веществ являются операциями, обычно связанными между собой. Разделение смеси на составляющие чаще всего преследует цель получения чистых, по возможности без примесей, веществ. Однако само понятие о том, какое вещество следует считать чистым, еще окончательно не установлено, так как требования к чистоте вещества меняются. В настоящее время методы получения химически чистых веществ приобрели особое значение.

Разделение и очистка веществ от примесей основываются на использовании их определенных физических, физико-химических или химических свойств.

Техника важнейших методов разделения и очистки веществ (перегонка и сублимация, экстракция, кристаллизация и перекристаллизация, высаливание) описана в соответствующих главах. Это наиболее распространенные приемы, чаще всего используемые не только в лабораторной практике, но и в технике.

В отдельных наиболее сложных случаях используют специальные методы очистки.

Диализ может быть использован для разделения и очистки веществ, растворенных в воде или в органическом растворителе. Этим приемом чаще всего пользуются для очистки высокомолекулярных веществ, растворенных в воде, от примесей низкомолекулярных или от неорганических солей.

Для очистки методом диализа необходимы так называемые полупроницаемые перегородки, или «мембраны» Особенность их заключается в том, что они имеют поры, позволяющие проходить через них веществам, размер молекул или ионов которых меньше размеров пор, и задерживать вещества, размеры молекул или ионов которых больше размеров пор мембраны. Таким образом, диализ можно рассматривать как особый случай фильтрования.

В качестве полупроницаемых перегородок или мембран могут быть использованы пленки из очень многих высокомолекулярных и высокополимерных веществ. В качестве мембран применяют пленки из желатина, из альбумина, пергамент, пленки из гидратцеллюлозы (типа целлофана), из эфиров целлюлозы (ацетат, нитрат и др.), из многих продуктов полимеризации и конденсации. Из неорганических веществ находят применение: неглазурованный фарфор, плитки из некоторых сортов обожженной глины (типа коллоидных глин, как бентонит), прессованное мелкопористое стекло, керамика и др.

Основными требованиями к мембранам являются: 1) нерастворимость в том растворителе, на котором приготовлен диализируемый раствор; 2) химическая инертность по отношению как к растворителю, так и к растворенным веществам; 3) достаточная механическая прочность.

Многие мембраны способны набухать в воде или другом растворителе, теряя при этом механическую прочность. Набухшая пленка может быть легко повреждена или разрушена. В подобных случаях пленку для диализа изготовляют на какой-нибудь прочной основе, например на ткани, инертной к растворителю (хлопчатобумажная, шелковая, из стекловолокна, из синтетического волокна и др.), или па фильтровальной бумаге. Иногда для придания мембранам механической прочности их укрепляют металлическими сетками (армирование) из соответствующего металла (бронза, платина, серебро и др.).

Для получения различной пористости у мембран из эфиров целлюлозы или из некоторых других высокополимерных веществ в соответствующие лаки вводят различное количество воды. При высыхании лаковой пленки получается мембрана молочного цвета, имеющая заданную пористость. Для диализа применяют приборы называемые диализаторами. Скорость диализа неодинакова для различных веществ и зависит от ряда условий и свойств вещества, которое очищают. Повышение температуры раствора и обновление растворителя способствуют ускорению диализа. Во многих случаях вместо обычного диализа применяют электродиализ. Применение электрического тока при диализе ускоряет процесс и создает ряд других преимуществ.

Осаждение малорастворимых веществ. Этим приемом широко пользуются для аналитических целей, получая осадки, содержащие только какое-нибудь одно, неорганическое или органическое, вещество. Полученный осадок может быть дополнительно очищен. Аппаратура, применяемая для проведения этого метода, зависит от свойств веществ и свойств растворителей.

Комплексообразование является одним из приемов выделения чистых веществ, особенно неорганических. Комплексные соединения могут быть или труднорастворимыми в воде, но легкорастворимыми в органических растворителях, или наоборот. В первом случае осадки обрабатывают, как описано выше. Если же комплексное соединение легко растворяется в воде, его можно извлечь в чистом виде из водного раствора путем экстрагирования подходящим органическим растворителем или же разрушить комплекс тем или иным путем. Приемом комплексообразования можно выделить металлы в очень чистом виде. Это особенно касается редких и рассеянных металлов, которые могут быть выделены в виде комплексов с органическими веществами.

Образование летучих соединений. Этим приемом можно пользоваться в том случае, если образуется летучее соединение только выделяемого вещества, например какого-либо металла. В том случае, если одновременно образуются летучие соединения примесей, этот прием применять не рекомендуется, так как освобождение от летучих примесей может оказаться затруднительным. Во многих случаях образование летучих галогенидов (хлористые или фтористые соединения) некоторых веществ может оказаться очень эффективным как метод очистки, особенно в сочетании с вакуумной перегонкой. Чем ниже температура возгонки или кипения интересующего нас вещества, тем легче его отделить от других и очистить фракционной перегонкой или диффузией. Скорость диффузии газообразных веществ через полупроницаемые перегородки зависит от плотности и молекулярной массы очищаемого вещества и почти обратно пропорциональна им.

Хроматография и ионный обмен. Эти методы основаны на использовании явления сорбции для извлечения веществ, содержащихся в растворах. Метод хроматографии особенно важен для концентрирования веществ, содержание которых в исходном растворе очень мало, а также для получения чистых препаратов. При помощи этого метода были получены редкоземельные элементы высокой чистоты. Многие фармацевтические и органические препараты очищают и получают в чистом виде при помощи этого метода. Почти во всех случаях, когда поставлена задача очистки или отделения какого-либо вещества из смеси, находящейся в растворе, хроматография и ионный обмен могут оказаться надежными методами.

Для ионного обмена применяют так называемые иониты, представляющие собой неорганические или органические адсорбенты (преимущественно смолы разных марок). По своим химическим свойствам они разделяются на следующие группы: катиониты, аниониты и амфолиты. Катиониты обменивают катионы. Аниониты обладают способностью обменивать анионы. Иониты способны к ионному обмену до полного насыщения их поглощаемым ионом.

Перекристаллизация. Из всех методов очистки солей и других твердых электролитов и органических соединений на первое место по применимости следует поставить перекристаллизацию. Это связано как с простотой процесса, так и с его эффективностью (во всяком случае, при грубой очистке). Воспользовавшись повышением растворимости солей при нагревании, можно приготовить насыщенный при температуре кипения раствор, отфильтровать его от механических примесей и охладить; при этом зачастую удается получить кристаллы достаточно чистой соли. Это связано с тем, что при охлаждении раствор оказывается пересыщенным только по отношению к основному веществу, в то время как примеси, присутствующие в количестве долей процента, остаются в маточном растворе. Такова элементарная схема процесса перекристаллизации. В действительности перекристаллизация протекает гораздо сложнее, так как ей может сопутствовать ряд процессов, значительно снижающих эффективность очистки при кристаллизации. Так, ионы или молекулы примесей могут быть механически захвачены образующимися кристаллами основного вещества (окклюзия, инклюзия). Неизбежна также большая или меньшая адсорбция ионов примесей на поверхности кристаллов, хотя при образовании крупных кристаллов, имеющих небольшую удельную поверхность, роль адсорбции невелика. Образование твердых растворов (изоморфизм) может иметь место в том случае, когда ионы основной соли и ионы примеси отличаются по размерам не более чем на 10-15% и оба вещества кристаллизуются в одинаковой системе. Тогда часть ионов основной соли в процессе роста кристаллов может быть замещена ионами примеси. Может происходить также захват посторонних ионов любого размера, связанный с нарастанием кристалла вокруг адсорбированных ионов. Такие ионы, поскольку они не входят в твердый раствор, представляют собой дефекты кристаллической решетки.

Вполне понятно, что разделение кристаллизацией изоморфных веществ в принципе невозможно. В этих случаях иногда приходится прибегать к особым приемам. Так, при очистке алюмоаммонийных квасцов, предназначенных для изготовления лазерных рубинов, не удается перекристаллизацией избавиться от примеси Fe 3+ , поскольку алюмоаммонийные и железоаммонийные квасцы изоморфны. При рН 2 коэффициент очистки (коэффициентом очистки называется отношение содержания примеси в неочищенном продукте к содержанию примеси в препарате после очистки) не превышает 10. Но если Fe 3+ восстановить до Fe 2+ , то изоморфизм устраняется, и коэффициент очистки доходит до 100. Эффективность очистки вещества перекристаллизацией зависит также от его растворимости. При растворимости вещества, лежащей в пределах 5-30%, очистка происходит значительно полнее, чем при растворимости 75-85%. Отсюда следует, что перекристаллизация нецелесообразна при очистке очень легкорастворимых веществ.

Дистилляция и ректификация. Очистка веществ дистилляцией основана на том, что при испарении смеси жидкостей пар получается обычно иного состава происходит его обогащение легкокипящим компонентом смеси. Поэтому из многих смесей можно удалить легко кипящие примеси или, наоборот, перегнать основное вещество, оставив трудно кипящие примеси в перегонном аппарате. Часто приходится сталкиваться с системами, при перегонке которых все компоненты отгоняются в неизменном соотношении (азеотропные смеси). В этом случае разделения не происходит, и очистка перегонкой невозможна. В качестве примеров азеотропных смесей можно привести водные растворы НСl (20,24% HCl) и этилового спирта (95,57% С 2 Н 5 ОН).

Для получения чистых веществ (особенно при глубокой очистке) вместо простой дистилляции предпочитают использовать ректификацию, т.е. процесс, при котором происходит автоматическое сочетание процессов дистилляции и конденсации. Не вдаваясь в теорию ректификации, укажем лишь, что в ректификационной колонне пар встречается с различными фракциями конденсата, при этом часть менее летучего компонента конденсируется из пара в жидкость, а часть более летучего компонента переходит из жидкости в пар. Проходя через множество полок ("тарелок") ректификационной колонны, пар успевает настолько обогатиться более летучим компонентом, что на выходе из колонны практически содержит только этот компонент (или азеотропную смесь).

Степень разделения зависит от того, насколько пар обедняется примесью по сравнению с жидкой фазой. Расчет показывает, что в современных лабораторных ректификационных колоннах высотой 1-2 м можно осуществить очистку в 10 5 раз и более, если даже содержание примеси в равновесном паре только на 10% меньше, чем в жидкости. Этим объясняется широкое использование дистилляции и ректификации в производстве чистых веществ.

Ректификация используется для очистки не только жидких препаратов. Общеизвестно применение ректификации для разделения сжиженных газов (кислород, азот, инертные газы и т. д.).

В последние годы с помощью ректификации стали очищать многие твердые вещества, сравнительно легко испаряющиеся. Удалось успешно очистить хлористый алюминий (от Fe), серу (от Se), SiCl 4 , Zn, Cd, SbСl 3 . Содержание примесей понижается до 10 -4 и даже до 10 -7 %. Таким образом, ректификация может быть отнесена к чрезвычайно эффективным методам глубокой очистки. Особенно эффективно протекают процессы ректификационной очистки при низких температурах; при повышении температуры резко возрастает загрязнение очищаемого вещества материалом аппаратуры.

Экстракция. Экстракционный метод разделения веществ применяют уже в течение многих десятилетий, особенно в аналитической химии, но только в последнее время он приобрел очень важное значение для получения чистых и сверхчистых веществ. Метод основан на извлечении одного из компонентов раствора с помощью несмешивающегося с раствором органического растворителя.

Достоинства экстракционного метода следующие:

 экстракцию можно проводить из чрезвычайно разбавленных растворов (при достаточно большом коэффициенте распределения)

 при экстрагировании не происходит соосаждения, и экстрагируемое вещество может быть количественно выделено в чистом виде

 метод позволяет разделять такие вещества, которые не удается разделить иными методами, например, при очистке солей уранила от примесей Fe, В, Мо и др.

Зонная плавка. Этот метод очистки основан на различии растворимости примеси в твердом веществе и в расплаве. Образец твердого вещества медленно передвигают через узкую зону нагревания, при этом происходит постепенное расплавление отдельных участков образца, находящихся в данный момент в зоне нагревания. Примеси, содержащиеся в образце, накапливаются в жидкой фазе, вместе с ней передвигаются вдоль образца и по окончании плавки оказываются в конце образца. Как правило, зонную плавку повторяют многократно. Зачастую образец движется через несколько обогреваемых зон, что позволяет в несколько раз сократить время очистки.

Достоинствами зонной плавки являются простота аппаратурного оформления, сравнительно невысокие температуры проведения процесса (по сравнению с ректификацией) и высокая эффективность очистки. Таким путем, например, очищается германий до содержания примесей порядка 10 -8 %. С каждым годом все большее число веществ, предназначенных для самых ответственных целей, проходит очистку методом зонной плавки. С равным успехом можно очищать неорганические и органические продукты. Правда, зонная плавка не всегда может быть успешно использована. Например, зонной плавкой нельзя отделить Аu от Ag.

Документ

... «Очистка загрязненной поваренной соли» Аннотация В дополнительном материале дана классификация основных методов разделения веществ ... и других точных отраслях промышленности. Для очистки веществ применяются различные способы разделения смесей...

Аннотация основной профессиональной образовательной программы по специальности спо 240705. 01 аппаратчик-оператор в биотехнологии

Документ

Аннотация основной профессиональной образовательной... ним разрабатываются ФГАУ «ФИРО». Аннотации размещены согласно циклам дисциплин. Общепрофессиональные... и вредных веществ Тема 1.2.7 Условия хранения Тема 1.2.8 Инструкции по очистке и хранению...

Аннотация примерной программы учебной дисциплины «Экология» Цели и задачи дисциплины

Документ

Части цикла «Экология» Аннотация примерной программы учебной дисциплины « ... . Взаимодействие живого и биокостного вещества . Энергетический баланс биосферы. Биогеохимические... выбросов. Современные технологии очистки и снижение выбросов загрязняющих...

Цель занятия: Ознакомления с основными методами очистки веществ, в частности, с фильтрованием под обычным давлением (простым и складчатым фильтром), горячим, под вакуумом.

План занятия:

1. Закрепить знания и навыки по основным методам очистки веществ.

2. По заданию преподавателя провести очитку загрязненной соли методом фильтрования.

Материалы и оборудование: стаканы, стеклянные палочки, плоскодонные и конические колбы, воронки, штатив, фильтровальная бумага, раствор поваренной соли, песок.

Лабораторный практикум

Для очистки веществ в зависимости от агрегатного состояния применяются различные методы. Очистка твердых веществ обычно осуществляется двумя методами: перекристаллизацией и возгонкой, жидкостей - фильтрованием и перегонкой, газов - поглощением примесей различными химическими реагентами.

Для отделения (очистки) жидкостей от нерастворимых твердых веществ применяется фильтрование. Фильтрование осуществляется путем пропускания жидкости через пористые материалы - фильтры.

В качестве фильтрующих материалов могут быть использованы кварцевый песок, асбест, стеклянная вата, фарфоровые пластинки (тигли Гуча), прессованное стекло (тигли Шотта), текстильные ткани, вата, бумажные фильтры (фильтровальная бумага различной платности).

Выбор фильтрующего материала зависит от свойств фильтруемой жидкости, размеров твердых частиц. В лаборатории чаще всего используют бумажные

фильтры - простые или складные. Простой фильтр применяется тогда, когда осадок необходим для дальнейшей работы. Простой фильтр готовят из квадратного листа бумаги, соответствующего по размерам ворони, складывают его пополам (рис. 33), как показано пунктирной линией и еще раз пополам

Внешние углы обрезают по дуге с таким расчетом, чтобы край фильтра был ниже края воронки на 0,5-1 см. Отворачивают одну четвертую часть сложенного фильтра и вставляют в

воронку, прижимают пальцами к стенкам воронки, смачивая дистиллированной водой. Необходимо, чтобы фильтр плотно прилегал к станкам воронки.

Складчатый фильтр. Внимательно ознакомьтесь с изготовлением складчатого фильтра. Проверьте правильность ваших умений по изготовлению складчатого фильтра у преподавателя.

Для легко фильтрующихся жидкостей применяется фильтрование под обычным давлением, трудно фильтруемых - фильтрование под вакуумом. Для вязких жидкостей и насыщенных растворов горячее фильтрование.

Для фильтрования под обычным давлением собирают прибор. Когда жидкости останется немного, осадок взбалтывают и переносят на фильтр. Жидкость, прошедшая через фильтр, называется фильтратом или маточным раствором. Остатки осадка смывают на фильтр дистиллированной водой из промывалки.

Промывание осадков производится водой или специальным растворителем, наливая его небольшими порциями, дают раствору полностью стечь и только после этого наливают следующую порцию. После 4-5 промывок проверяют качественно полноту отмывки от тех или иных примесей. Для этого в чистую пробирку отбирают несколько капель вытекающей жидкости и проводят реакцию на отмываемый ион (например, ион Сl – AgNO 3 ; ион SO 4 – ВаСl 2). Появление мути требует дальнейшего промывания осадка. Промывную жидкость собирают отдельно от основного фильтрата.

Для отделения и промывания труднорастворимых и медленно фильтрующихся осадков применяется метод декантации. До начата фильтрования образовавшемуся осадку дают осесть на дно сосуда. Осветленный раствор осторожно сливают с осадка на фильтр. К осадку вновь приливают растворитель, перемешивают, дают раствору отстояться. Жидкость снова сливают, а к осадку приливают растворитель и так повторяют несколько раз. Затем осадок переносят на фильтр для дальнейшей промывки.

Задание. Собрать прибор для фильтрования под обычным давлением. Ознакомиться со штативом и его сборкой. Отфильтровать по заданию преподавателя 50 мл

взвеси - песок вода, глина - вода. Освоить методик количественного перенесения осадка, пользуясь палочкой и промывалкой.

Для более быстрого отделения твердых веществ от жидкости применяют фильтрование под вакуумом. Фильтрование под уменьшенным давлением производится в приборе, который состоит из толстостенной колбы Бунзена (1) с боковым отростком и вставленной в нее, с помощью резиновой пробки, фарфоровой воронки Бюхнера (2) с решетчатым дном. На дно воронки помешают два фильтра один по диаметру дна воронки, а другой на 0,5 см больше первого. Обрезав по контуру воронки, фильтр окончательно подгоняют к воронке. Меньший фильтр кладется на дно воронки, смачивается водой и прижимается к дну воронки, а сверху кладется второй фильтр, края которого расправляются по стенкам воронки. Разряжение создается с помощью насоса. Прибор присоединяют к насосу для того, чтобы

фильтры плотно присосались к дну и стенкам воронки, затем прибор отключают. В воронку Бюхнера при помощи стеклянной палочки, наливают раствор с осадком, после чего прибор присоединяют к насосу через предохранительную склянку. Разряжение в колбе следует создавать постепенно по мере накопления осадка. Осадок на фильтре следует отжать.

После окончания фильтрования колбу следует отсоединить от предохранительной склянки и только после этого закрыть водопроводный кран.

Для извлечения осадка из воронки ее вынимают из колбы, переворачивают на лист фильтровальной бумаги и, ударяя рукой по воронке, удаляют осадок. Вместо воронки Бюхнера для этих же целей можно пользоваться тиглями Гуча или стеклянными воронками Шотта с различным диаметром пор.

Лапание По указанию преподавателя собрать прибор с воронкой Бюхнера и стеклянной воронкой Шотта. Ознакомиться с работой водоструйного или др. насоса.

Вопросы и задания

1. Для чего служит фильтрование?

2. Зачем используются простые и складчатые фильтры?

3. Назовите материалы из которых сделаны фильтры?

4. Методика фильтрования при обычном давлении.

5. Методика фильтрования под вакуумом.

6. Темы рефератов

7. Опыты, доказывающие сложность строения атома.

8. Попытки систематизации элементов. Открытие периодического закона.

Задачи и упражнения для СРС

Н.Л.Глинка Задачи и упражнения по общей химии. 140-164 задачи и вопросы. Стр.37-39.

Лабораторная работа №3

Тема:Основные приемы работы в химической лаборатории. Весы. Взвешивание

Цель занятия: освоить основные приемы работы в химической лаборатории и овладеть техникой взвешивания Познакомиться с различными видами весов.

План занятия:

1. Ознакомится с работой технических, технохимических, аналитических, электронных весов.

2. По заданию преподавателя провести взвешивание необходимого количества вещества.

Материалы и оборудование: технические весы, технохимические весы, аналитические весы, электронные весы, разновесы.

Лабораторный практикум

Взвешиванием на рычажных весах называют сравнение массы данного тела с массой гирь, масса которых известна и выражена в определенных единицах (мг, г, кг и др.). Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, так как почта ни одна работа в ней не обходится без определения массы того или иного вещества или тары, в которую помешают взвешиваемое вещество.

Для взвешивания веществ с точностью до 0,01 г применяют техно-химические весы (рис.1)

Рис. 1. Техно-химические весы и разновес (1 - колонка, 2-аррегир, 3 - чашки весов, 4 - стрелка, 5 шкала, 6 отвес, 7 - винты для установки весов в горизонтальном положении, 8 - коромысло, 9 - винты для уравновешивания пустых чашек весов)

Принцип устройства техно-химических и аналитических весов один и тог же. На металлическом коромысле (равноплечий рычаг) имеются три призмы: два на концах и одна посередине его (рис. 2).Средняя призма покоится на пластинке, находящейся на центральной колонке весов и являющейся точкой опоры. В аналитических весах пластинка сделана из агата. На боковых призмах лежат пластинки, к которым подвешиваются чашки весов. Коромысло снабжено длинной стрелкой, которая показывают на шкале величину отклонения коромысла от горизонтального положения. При горизонтальном положении коромысла стрелка находится на нулевом делении шкалы.

Перед взвешиванием необходимо установить весы по отвесу. Переносить или сдвигать весы с места после установки не разрешается. Прежде чем приступить к взвешиванию, необходимо проверить весы. Для этого плавным поворотом винта, приподнимающего и опускающего коромысло (арретир), весы приводят в рабочее положение и наблюдают за качанием стрелки в ту и другую сторону от среднего деления шкалы, находящейся в нижней части весов. Если при этом стрелка отклоняется от средней линии шкалы на равное число делений в обе стороны, или же в одну сторону на 1-2 деления больше, чем в другую, то весы можно считать пригодными к работе. По окончании проверки весы необходимо арретировать, т.е, перевести в нерабочее положение обратным поворотом арретира.

При взвешивании необходимо соблюдать следующие правила:

Ставить предметы и разновесы на чашки весов, снимать их оттуда, касаться чем бы то ни было рабочей части весов можно только после того, как весы полностью арретированы.

Не ставить на чашку весов горячих, мокрых или грязных предметов. При работе с жидкостями ни в коем случае не допускать попадания жидкости на весы и разновесы.

Взвешиваемый предмет помещать на левую чашку весов, а разновесы на правую.

Не класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Твердые вещества взвешивать на часовых (вогнутых) стеклах, в бюксах, в тиглях или на листочках глянцевой бумаги.

Разновесы брать только пинцетом и при снятии с весов класть их в те гнезда, откуда они были взяты. Ни в коем случае разновесы не класть на стол,

Сначала надо взять разновес, приблизительно соответствующий весу предмета Если разновес оказался больше необходимого, то нужно взять следующий за ним и т.д., до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие, т.е. приблизительно такое отклонение стрелки в обе стороны от середины шкалы, какое было перед взвешиванием.

Подсчитав общий вес разновесов, записать его в рабочую тетрадь. Не записывать величину навески на отдельных листах, клочках бумаги.

Не брать гири из другого набора разновесов.

При последовательных взвешиваниях одного или различных предметов, которые производятся в связи с одной работой, следует пользоваться одними и теми же весами и разновесами.

После взвешивания весы обязательно арретировать. Навесах ничего не оставлять.

Каждое взвешивание неизбежно сопровождается ошибкой. Поэтому в целях нахождения веса, возможно более приближающегося к истинному, необходимо произвести 4-5 взвешиваний. При последовательных взвешиваниях предмет с весов каждый раз не снимать. Одно взвешивание отделяется от другого только аррегированием весов.

Допускаемую при взвешивании ошибку можно выразить в виде средней квадратичной ошибки. Расчет средней квадратичной ошибки производится следующим образом. Допустим, что произведено 1,2,3... взвешиваний и получены следующие результаты:

а 1 , а 2 ,.. а п

находим среднее арифметическое из этих значений

Средняя квадратичная ошибка 6 определяется следующим выражением

Таким образом, вес предмета равен: А = а ± 6

Задание, Произвести взвешивание натехно-химических весах двух небольших предметов, взятых у лаборанта (весом от 1 до 100 г), с точностью до 0,01 г. Определить среднюю квадратичную ошибку взвешиваний.

Вопросы и задания

1. Общие правила работы в химической лаборатории.

2. Устройство весов. Точность весов. Методика взвешивания.

3. Ошибки при взвешивании. Среднеквадратичная ошибка взвешивания.

Задачи и упражнения для СРС

Н.Л.Глинка Задачи и упражнения по общей химии. Л» 99-114 задачи и вопросы. Стр.26-27.

Лабораторная работа № 4

Тема: Возгонка.

Цель занятия: Ознакомление с методами очитки веществ: возгонкой, перегонкой, перекристализацией.

Материалы и оборудование: круглодонные колбы, стаканы, воронки, штатив, горелка, ступка, фарфоровая чашка, йод.

Лабораторный практикум

При обычных условиях йод твердое вещество с молекулярной кристаллической решеткой. Когда молекулы улетучиваются с поверхности твердого вещества - это называется возгонкой. И при испарении, и при возгонке получаются пары. Фиолетовый дым - это пары йода, на наших глазах при легком нагревании происходит возгонка йода: переход из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое. Пары йода поднимаются и оседают на более холодных стенках пробирки в верхней ее части. Здесь снова образуется твердый йод. Твердый йод становится жидким при 113°С, жидкий йод закипает при 184 ◦ С.

Задание: По указанию преподавателя к 6 массовым частям технического I 2 добавить 2 ч СаО и 1 ч KI, смесь растереть в ступке. На дно стакана помещают техническийиод, подлежащий отчистке. Стакан накрывают круглодонной колбой, заполненной холодной водой, ставят на песочную баню и включают нагрев.

Лабораторная работа №5